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【解決方案】酒駕新標(biāo)《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測(cè)定
點(diǎn)擊次數(shù):941 更新時(shí)間:2024-03-20

【解決方案】酒駕新標(biāo)《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測(cè)定

《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗(yàn)》(GB/T 42430-2023)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已于2024年3月1日正式實(shí)施。

該標(biāo)準(zhǔn)不僅為各類鑒定機(jī)構(gòu)開展血液中酒精含量檢驗(yàn)技術(shù)工作提供標(biāo)準(zhǔn)方法。適用于五種醇類物質(zhì)及丙酮的中毒、死亡檢驗(yàn)、醫(yī)療急救檢驗(yàn)、科學(xué)研究等其他更為廣泛的場(chǎng)景。

自實(shí)施以來,受到了相關(guān)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的廣泛關(guān)注,中儀宇盛也收到眾多用戶關(guān)于應(yīng)用方面的咨詢。為此,中儀宇盛自有的應(yīng)用中心針對(duì)該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),提供了完整解決方案。

方法原理

乙醇等6種化合物,采用頂空氣相色譜檢測(cè),依據(jù)兩種不同性質(zhì)色譜柱的保留時(shí)間進(jìn)行定性,以峰面積為依據(jù),內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量。中儀宇盛推出一次頂空進(jìn)樣,完成雙柱檢測(cè)解決方案。

方法包配置:HS-30全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、氣相色譜儀(具雙FID檢測(cè)器)、毛細(xì)管預(yù)柱、BAC1色譜柱(30m×0.32mm×1.8μm)、BAC2色譜柱(30m×0.32mm×1.2μm)、Y型石英三通。

關(guān)鍵指標(biāo)

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儀器條件


頂空進(jìn)樣器條件

平衡溫度:60℃

閥箱溫度:120℃

管線溫度:120℃

平衡時(shí)間:10min

載氣壓力:120kPa

加壓壓力:140kPa

氣相色譜儀條件

進(jìn)樣口溫度:180℃

柱箱溫度:40℃(恒溫)

檢測(cè)器溫度:250℃

氫氣流量:30ml/min

空氣流量:300ml/min

尾吹氣流量:30ml/min

載氣控制:恒壓模式(由頂空進(jìn)樣器提供載氣控制)


檢出限


檢出限的測(cè)定參照HJ168-2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》附錄A進(jìn)行測(cè)定。具體測(cè)定方法:取100μL濃度為0.005mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液,和500μL濃度為0.04mg/ml的叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液,置于頂空瓶?jī)?nèi),使用頂空進(jìn)樣器加熱10min,進(jìn)樣。重復(fù)上述測(cè)試過程10次,進(jìn)樣結(jié)果代入校準(zhǔn)曲線,得到每次進(jìn)樣的實(shí)測(cè)濃度,根據(jù)10次實(shí)測(cè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差與t值表,按如下公式計(jì)算檢出限:



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其中:MDL——檢出限;
n——樣品的平行測(cè)定次數(shù);
t——自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t分布值(單側(cè));
S——n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
表3-1列出了根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算得到BAC1柱、BAC2柱的檢出限結(jié)果:


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本方案中BAC1柱各組分的檢出限0.0006~0.0013mg/ml,BAC2柱各組分的檢出限0.0003~0.0011mg/ml。均明顯低于標(biāo)準(zhǔn)要求,本方案可對(duì)更低濃度樣品有良好的響應(yīng)。


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標(biāo)準(zhǔn)曲線

參考標(biāo)準(zhǔn)要求,配制質(zhì)量濃度為0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、0.80mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、3.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按儀器條件分析,以目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物叔丁醇的峰面積比為縱坐標(biāo),以目標(biāo)物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果圖如下:


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BAC1柱各組分校準(zhǔn)曲線圖:


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BAC2柱各組分校準(zhǔn)曲線圖:


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進(jìn)樣精密度


按儀器條件重復(fù)測(cè)定質(zhì)量濃度為0.10mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)樣品7次,以7次峰面積結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表征精密度。表5-1列出了BAC1柱、BAC2柱精密度結(jié)果。



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圖5-1 BAC1柱上0.10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果


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圖5-2 BAC2柱上0.10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果




6

樣品分析

尿液樣品:100μL成年男子飲酒后尿液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液。


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圖6-1成年男子飲酒后尿液在BAC1柱上的分析結(jié)果


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圖6-2成年男子飲酒后尿液在BAC2柱上的分析結(jié)果



經(jīng)過BAC1柱與BAC2柱分析結(jié)果對(duì)照,在BAC2柱上未檢測(cè)到甲醇,故BAC1柱上的甲醇檢測(cè)結(jié)果,屬于其它物質(zhì)干擾的結(jié)果,不計(jì)入檢測(cè)結(jié)果。而乙醇和丙酮在兩根色譜柱上都有檢出,且檢測(cè)結(jié)果數(shù)值高度接近,結(jié)果值可靠。
血液樣品:100μL人工合成血液(加標(biāo)濃度0.10mg/ml)+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液。


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圖6-3人工合成血液加標(biāo)樣品(加標(biāo)濃度0.10mg/ml)在BAC1柱上的分析結(jié)果


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圖6-4人工合成血液加標(biāo)樣品(加標(biāo)濃度0.10mg/ml)在BAC2柱上的分析結(jié)果



血液空白樣品:100μL人工合成血液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液。


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圖6-5人工合成血液在BAC1柱上的分析結(jié)果


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圖6-6人工合成血液在BAC2柱上的分析結(jié)果



表6-1列出了人工合成血液的測(cè)試結(jié)果,結(jié)果中有乙醇本底檢出,在計(jì)算樣品加標(biāo)回收率時(shí)需要將乙醇的本底值扣除。


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表6-2列出了人工合成血液樣品加標(biāo)回收率的結(jié)果。


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空白對(duì)照分析



空白試樣:100μL溶劑水+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液


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圖7-1空白試樣在BAC1柱上的分析結(jié)果

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圖7-2空白試樣在BAC2柱上的分析結(jié)果




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